導(dǎo)語(yǔ)：心蘇合滴丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的建立辛芷顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對(duì)方中麻黃、金銀花、黃芩進(jìn)行定性鑒別；采用反相高效液相色譜法測(cè)定歐前胡素的含量。結(jié)果TLC色譜中均能明顯檢出麻黃堿，黃芩苷，綠原酸。歐前胡素檢測(cè)濃度在0.1～0.5μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9996)，平均回收率為99.07(RSD=1.04％，n=5）。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可作為辛芷顆粒質(zhì)量控制的方法。

【關(guān)鍵詞】反相高效液相色譜法；薄層色譜法；辛芷顆粒

基金項(xiàng)目：河北省科技廳科技攻關(guān)項(xiàng)目(No.052761640)

辛芷顆粒為河北省中醫(yī)院經(jīng)驗(yàn)方。本處方的功能為散邪通竅、祛淤排膿；治療邪毒侵襲，熱毒內(nèi)蘊(yùn)，或邪毒濕濁淤滯鼻竅所致鼻塞，打噴嚏，流膿涕，頭脹頭痛，嗅覺(jué)不靈敏，記憶力減退等慢性鼻炎，鼻竇炎，過(guò)敏性鼻炎見(jiàn)上述癥狀者。方中辛夷、蒼耳子、白芷、薄荷、麻黃芳香散邪、通利鼻竅，為君藥；金銀花、黃芩、生石膏、魚(yú)腥草有宣肺散邪、清熱解毒、消腫排膿之功效，為臣藥。為有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床用藥安全有效，需要控制君藥白芷中主要成分歐前胡素的含量［1］。本研究采用TLC法對(duì)麻黃、金銀花、黃芩進(jìn)行了定性鑒別，采用RP-HPLC法測(cè)定歐前胡素的含量，可為該制劑提供一種簡(jiǎn)便、靈敏度高、重現(xiàn)性好的質(zhì)量控制方法。

1儀器與試藥

Agilentl1O0高效液相色譜儀；G1316A紫外及可見(jiàn)光檢測(cè)器。歐前胡素對(duì)照品(批號(hào)：110856-200406，含量測(cè)定用)，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，辛芷顆粒由河北省中醫(yī)院制劑科提供；氯仿為分析純，甲醇、乙腈為色譜純，水為高純水。

2辛芷顆粒的薄層色譜鑒別

2.1麻黃的鑒別取本品10g，研細(xì)，加濃氨試液數(shù)滴，再加氯仿30ml，加熱回流1h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》005年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇濃氨試液（20∶5∶0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.2黃芩的鑒別取本品10g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一含1％氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉的黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯丁酮甲酸水（5∶3∶1∶1）為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30min，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.3金銀花的鑒別取本品10g，研細(xì)，加醋酸乙酯30ml，加鹽酸調(diào)pH值至2～3，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯醋酸乙酯甲酸冰醋酸水（2∶30∶2∶2∶4）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

3歐前胡素的含量測(cè)定

3.1色譜條件色譜柱：AlhimaODSC18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：甲醇水(65∶35)；檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm；體積流量：1.2ml/min；柱溫：23℃。

3.2對(duì)照品溶液的制備取歐前胡素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成0.03mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。

3.3供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物5袋，精密稱定，置50ml量瓶中，加氯仿適量，超聲處理30min，放冷，加氯仿稀釋至刻度，濾過(guò)。精密吸取續(xù)濾液10ml，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。

3.4空白對(duì)照液的制備按處方比例稱取除白芷外其他藥味，按處方工藝制成制劑，按供試品溶液制備法制成空白對(duì)照液，進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果其他藥材和輔料均不干擾歐前胡素的測(cè)定。

3.5線性關(guān)系的考察精密稱取歐前胡素對(duì)照品10mg，置100ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液1，2，3，4，5ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，分別吸取10μl進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定。以歐前胡素的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，計(jì)算回歸方程為Y=3976.6x+0.73，r=0.9996。結(jié)果表明歐前胡素在0.1～0.5μg與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

3.6精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液，連續(xù)5次進(jìn)樣，測(cè)歐前胡素峰面積積分值，其RSD為0.60％。

3.7重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批樣品(批號(hào)：060806)，稱取5份，制備供試品溶液，進(jìn)樣，測(cè)定，結(jié)果歐前胡素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42.9μg/袋，RSD為1.82%。

3.8回收率試驗(yàn)取批號(hào)為060806的樣品5份，每份5袋，取內(nèi)容物精密稱定(含歐前胡素的0.037mg)，分別精密加入1ml（0.038mg/ml）歐前胡素對(duì)照品溶液，制備供試品溶液，測(cè)定，計(jì)算加樣回收率，結(jié)果平均回收率為99.07%，RSD為1.04％。

3.9樣品測(cè)定取不同批號(hào)樣品制備供試品溶液，精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1辛芷顆粒中歐前胡素的測(cè)定結(jié)果（略）

4討論

根據(jù)制劑處方中所含主藥的理化性質(zhì)，通過(guò)定性鑒別、檢查、含量測(cè)定等研究，制定了可控制本品內(nèi)在質(zhì)量的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［2］。結(jié)果表明，薄層色譜靈敏、分辨率高，無(wú)陰性藥材的干擾，RP-HPLC法測(cè)定本品君藥白芷中歐前胡素峰的含量，方法簡(jiǎn)便、可靠、準(zhǔn)確。

【參考文獻(xiàn)】

［1］JiangsuNewMedicalCollege．Dectionary-ofChineseMateriaMedica(中藥大辭典)［M］.Shanghai：ShanghaiPeople''''sPublishingHouse，1975．

［2］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：69.